島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀
島津采用三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045, 建立了銀杏酮酯中的白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的定量檢測方法。白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1結(jié)構(gòu)式如下圖2所示,英文名、CAS號及分子式等信息見表1。
白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1結(jié)構(gòu)式圖
1 3種銀杏酸化合物信息
島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀定性測定
公示稿中采用液質(zhì)聯(lián)用的檢測技術(shù),對于白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的定性測定需兩個方面的確認(rèn)信息:保留時間、離子豐度比。島津LabSolutions軟件,可以實現(xiàn)保留時間及定性定量離子對豐度比自動判別。供試品與對照品中白果新酸、銀杏酸C15:1以及銀杏酸C17:1的保留時間匹配良好(圖3),且定性定量離子豐度比自動提取識別(圖4),島津提供多種報告格式及Multidata Report Plus輸出結(jié)果,以滿足用戶的多種需求。
3 對照品與供試品保留時間比較
4 定性與定量離子豐度比
標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照公示稿的要求,分別取0、10、20、50、100、200 ng/mL 的對照品溶液進樣,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)信息如圖5。三種銀杏酸線性相關(guān)性較好,相關(guān)系數(shù)r>0.999,可以準(zhǔn)確檢測總銀杏酸的含量。
3種銀杏酸標(biāo)準(zhǔn)曲線
定量測定
取0.4 g銀杏酮酯粉末,平行稱取2份,按照供試稿要求進行處理,上機測定。外標(biāo)校準(zhǔn)曲線定量,定量結(jié)果如下表2,兩份樣品測定結(jié)果重復(fù)性好,總銀杏酸含量3.488mg/kg,滿足公示稿限量要求。
銀杏酮酯樣品中總銀杏酸定量結(jié)果
各位小伙伴在各個旅游景點打卡銀杏的時候,不要隨意采食白果哦。銀杏葉及白果中均含有白果酸類的物質(zhì),只有經(jīng)過提取精制的銀杏酮酯提取物才能有效的去除有毒有害成分。島津提供銀杏酮酯中總銀杏酸的液質(zhì)聯(lián)用定量方法,促進銀杏資源在醫(yī)藥、保健食品、農(nóng)藥及化妝品的應(yīng)用。
島津LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀
賞銀杏、吃白果,關(guān)于銀杏提取物你得知道的事兒
秋意漸濃,最能代表秋天的一定是銀杏黃。每年11月份,釣魚臺的銀杏大道都能吸引成千上萬的游客前往賞銀杏,許多攝影師也把這兒作為拍攝外景地。
銀杏俗稱白果樹,是侏羅紀(jì)時代孑留的植物,素有“活化石”、“植物界熊貓”之美譽。銀杏樹生命力強,可用于觀賞,同時其提取物,富含銀杏內(nèi)酯類化合物,具有獨特的生理作用和治療價值。
中國是銀杏故鄉(xiāng),銀杏提取物有80%用于出口。作為第一個用于臨床的高效血小板活化因子(PAF)活化因子拮抗劑,銀杏內(nèi)酯類化合物迄今尚未發(fā)現(xiàn)存在于其他任何植物中。
銀杏藥用價值最高的部位是銀杏葉,其活性成分黃酮類化合物和內(nèi)酯類化合物對心腦血管具有獨特的藥理作用,被廣泛地用于治療和預(yù)防心腦血管疾病。但銀杏葉中的銀杏酸成分具有潛在的致敏和致突變作用以及強烈的細(xì)胞毒性和免疫毒性, 因此在銀杏相關(guān)制劑中嚴(yán)格限定其含量。
2015年版《中國藥典》采用高效液相色譜法對總銀杏酸進行檢測,并規(guī)定銀杏葉提取物中總銀杏酸含量不得過10 mg/kg。2019年,國家藥典委員會發(fā)布公告:“擬修訂的銀杏酮酯、銀杏酮酯片、銀杏酮酯膠囊等銀杏提取物相關(guān)制劑的國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”(以下簡稱“公示稿”)。相比于2015版《中國藥典》中總銀杏酸的限量值10 mg/kg,此次標(biāo)準(zhǔn)更新,限量要求更為嚴(yán)格,公示稿中對總銀杏酸含量限定為5mg/kg。此外,檢測手段也從高效液相色譜升級為靈敏度、選擇性更為強大的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。