島津EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀

島津EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀使用壓片機(jī)將三元材料（NCM）粉末壓片成型，在EDX-7000儀器中直接測試即可。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，該分析方法有很好的分析穩(wěn)定性，且測試結(jié)果（表1中分析值）和ICP分析結(jié)果（表1中參考值）有較好的一致性。
表1 準(zhǔn)確度分析結(jié)果
針對(duì)大批量樣品分析，島津公司還推出了EDX自動(dòng)化系統(tǒng)，該產(chǎn)品可以有效提高分析效率，縮短分析周期，減少人工依賴，降低分析成本。

物相分析—見微知著，“精”益求“晶”
老話常說：“性格決定命運(yùn)”，言外之意，性格是內(nèi)因驅(qū)動(dòng)，命運(yùn)是外在表現(xiàn)；相應(yīng)的，對(duì)于材料及分析領(lǐng)域，也有一句話：“微觀結(jié)構(gòu)決定宏觀性能”，可見，如果能夠?qū)Σ牧辖Y(jié)構(gòu)信息進(jìn)行精確測定，亦能做到“見微知著”。而X射線衍射儀（XRD）作為一種應(yīng)用最廣泛的結(jié)構(gòu)分析利器，小編此次要講的就是它在鋰電池正極材料領(lǐng)域大展拳腳的故事。

島津XRD-7000
通常，利用XRD衍射譜圖中(003)面衍射峰與(104)面衍射峰強(qiáng)度比I(003)/I(104)來衡量上述離子混排程度，利用晶胞參數(shù)c、a比值c/a來表征三元材料層狀結(jié)構(gòu)是否良好，當(dāng)I(003)/I(104)>1.2且c/a>4.9時(shí)，認(rèn)為陽離子混排程度輕，層狀結(jié)構(gòu)保持較好，電化學(xué)性能較為優(yōu)異。由此可見，如何精確的測定晶胞參數(shù)對(duì)研究三元材料非常重要。結(jié)合Rietveld精修進(jìn)行分析，可以更為精確的測定晶胞參數(shù)等結(jié)構(gòu)信息。好的，至此，任務(wù)明確了，方法也確定了，下面，就請各位看官正式欣賞島津X射線衍射儀“精（修）”益求“晶（晶胞參數(shù)）”這出大戲，別眨眼哦，小心錯(cuò)過精彩劇情。。。

將樣品研磨至手捻無顆粒感直接測試，樣品衍射譜圖如圖1所示，衍射峰峰形尖銳，表明樣品結(jié)晶良好。由結(jié)果可知樣品為純相的三方結(jié)構(gòu)，沒有明顯的雜質(zhì)相衍射峰，這表明樣品中Ni、Co、Mn等離子均以固溶物的形式存在。直接利用島津軟件讀出各衍射峰強(qiáng)度I，很容易計(jì)算得到I(003)/I(104)為1.69，明顯大于1.2，說明該樣品陽離子混排度較小。

利用MAUD程序完成Rietveld精修，兩者之間的差異見圖2下方的誤差線，可見，誤差線比較平直，表示兩者幾乎沒有偏差，擬合度較高。Rietveld精修完成后，可以直接從MAUD軟件讀出晶胞參數(shù)等物理量，列于表2。由表2很容易計(jì)算出c/a值為4.96，大于4.9，說明該樣品層狀結(jié)構(gòu)良好。

此外，Kisuk Kang等人研究表明，晶胞參數(shù)c值大小與Li+離子遷移速率密切相關(guān)，c值越大，Li+遷移速率越大，材料的快速充放電能力越強(qiáng)，因此，精確測得的晶胞參數(shù)亦可拓展用于衡量不同成分配比或不同工藝下三元正極材料的快速充放電能力。

島津EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀 樣品晶胞參數(shù)
總結(jié)
通過對(duì)鋰電池三元正極材料衍射譜圖進(jìn)行物相解析，確認(rèn)了其為純相的三方層狀結(jié)構(gòu)，沒有明顯的雜質(zhì)相；直接讀取衍射峰強(qiáng)度，通過簡單的計(jì)算得到I(003)/I(104)，即可判斷Ni2+離子有多調(diào)皮；通過Rietveld精修直接獲得了準(zhǔn)確的晶胞參數(shù)，可用于判斷層狀結(jié)構(gòu)是否良好，亦可拓展用于衡量不同成分配比或不同工藝下三元正極材料快速充放電能力。

島津EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀三元電池材料檢測知多少
新能源行業(yè)的發(fā)展目前駛?cè)肓丝燔嚨?，?dòng)力電池的發(fā)展如火如荼，三元材料（NCM）電池成為了動(dòng)力電池行業(yè)的主流選擇。超長續(xù)航力和安全性能好的新型電池，成為新能源電池的發(fā)展方向。常見三元材料有NCM111、NCM523、NCM622、NCM811等，數(shù)字代表Ni、Co、Mn的摩爾比例。其中鎳鈷錳比例可在一定范圍內(nèi)調(diào)整，其性能也會(huì)隨著發(fā)生變化。隨著鎳元素含量的升高，三元正極材料的比容量逐漸升高，電芯的能量密度也會(huì)隨之提高。

三元材料為三方層狀結(jié)構(gòu)，理想情況下，各原子應(yīng)該各司其位、各司其職，方能支撐體系的穩(wěn)定和可靠，奈何偏偏有些搗蛋鬼，對(duì)，說的就是你，Ni2+！由于Ni2+和Li+離子半徑接近，Ni2+有時(shí)就很淘氣，不老老實(shí)實(shí)在自己工位上工作，經(jīng)常會(huì)霸占Li+的位置而發(fā)生陽離子混排，呃，文縐縐的講，就是鳩占鵲巢！這種混排造成的無序狀態(tài)不僅會(huì)降低放電比容量，還會(huì)阻礙Li+的擴(kuò)散，最終導(dǎo)致電池電化學(xué)性能變差。

小編帶您來看下如何全面實(shí)現(xiàn)對(duì)三元材料的成分及物相的把控：
成分分析—島津EDX一鍵搞定
三元材料（NCM）中的鎳、鈷、錳的測定，傳統(tǒng)多采用化學(xué)分析方法，存在前處理復(fù)雜、分析時(shí)間長、誤差大等問題，較難滿足生產(chǎn)線快速檢測的委托需求。島津EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀，配置高性能的SDD檢測器，元素分析范圍廣。樣品無需復(fù)雜的前處理便可以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定量分析，具有簡單高效、操作方便、經(jīng)濟(jì)性好、無環(huán)境負(fù)擔(dān)、分析結(jié)果穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于鋰電池企業(yè)的質(zhì)量控制和研發(fā)工作。